附：雷公藤多苷标准
雷公藤多苷
Leigongteng Duogan
本品为卫矛科植物雷公藤 Tripterygium wilfordii Hook,f.去皮根的提取物。
【制法】取雷公藤，去皮，粉碎，用60%~70%乙醇浸泡、加热提取,合并提取液，回收乙醇并浓缩至适量，加三氯甲烷振摇提取，分取三氯甲烷萃取液，回收溶剂，干燥，经硅胶柱层析分离，收集二萜类和三萜类成分，按比例调配，干燥，即得。
【性状】本品为黄色至棕黄色粉末
【鉴别】 取雷公藤内酯甲对照品适量，加甲醇制成每1m含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取【含量测定】雷公藤内酯甲项下供试品溶液20μl，上述对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一丙酮（5：3）展开，取岀，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点淸晰，分别置日光和紫外365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点和荧光斑点。
【检查】 水分 照水分测定法（中国药典2010年版一部附录IX H第一法）测定，不得过5.0%。
炽灼残渣 不得过1.5%（中国药典2010年版一部附录IX J）。
雷公藤甲素（雷公藤内酯醇） 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VID）测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（43：57）为流动相；柱温为25℃；检测波长为218nm。理论板数按雷公藤甲素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取雷公藤甲素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与【含量测定】 项下供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
按干燥品计算，本品含雷公藤甲素（雷公藤内酯醇）（C20H2406）不得大于0.10%。
毒力试验 对照品溶液的制备 取雷公藤多苷对照品适量，精密称定，加聚山梨酯80适量（每20mg对照品加0.1ml）搅匀，加热使溶解，逐滴加水稀释至所需体积，即得。
供试品溶液的制备 取本品适量，精密称定，按对照品溶液的制备方法配制，即得。
测定法 取小鼠，体重18-22g，灌胃给药，分别测定对照品和供试品的半数致死量(LD50.)。对照品和供试品的LD50比值应为0.90-1.10 (L D50 平均可信限率不得超过15% ， p=0.95)。
残留溶剂 取本品2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺制成每1ml含25ug的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法 （中国药典2010年版二部附录VIll P），用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱温50℃保持 8分钟，再以每分钟50℃升至200℃， 保持3分钟。顶空温度100℃，顶空时间20分钟。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液顶空气体适量，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品含三氯甲烧不得过0.006%。
【含量测定】 雷公藤内酯甲 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一乙睛-水（64：17：19)）为流动相；柱温为25℃；检测波长为210nm。理论板数按雷公藤内酯甲峰计应不低于3000.
对照品溶液的制备 取雷公藤内酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每1m1含0. 1mg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品0.2g，精密称定。置具塞锥形瓶中，加乙酸乙酯30ml，超声处理（功率400W.频率58KHz）30分钟，放冷，滤过，容器及滤器用乙酸乙酯适量分次洗涤，合并滤液及洗液，蒸干，残渣用10ml乙酸乙酯使溶解，置已处理的中性氧化铝柱（100~200目，3g，内径1cm，乙酸乙酯湿法装柱）上，用乙酸乙酯30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解井转移至5ml|量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀， 滤过， 取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱议测定，即得。
按干燥品计算，本品含雷公藤内酯甲（C30H4603）应不得少于0. 10%。
【贮藏】密封。
苏公网安备32020602001292号